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气相色谱测定蒸气吸入剂中樟脑薄荷脑的含量-【新闻】非标螺钉

发布时间:2021-04-20 12:47:03 阅读: 来源:树脂胶粉厂家

气相色谱测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量

摘要:目的: 建立以气相色谱法同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑含量的方法。方法:采用玻璃填充柱,柱温为222℃,进样口温度为262℃,检测器温度为252℃,载气为高纯度氮气,流速为52ml/ min。结果:樟脑、薄荷脑检测浓度分别在2.226~2.276mg/ml、2.24~2.44mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率分别为222.27%、222.28%。结论:本方法快速、准确、分离度好、灵敏度高,可同时测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量。

关键词:气相色谱法;蒸气吸入剂;樟脑;薄荷脑;含量测定

蒸气吸入剂系厦门市第二医院自制的、含有樟脑、薄荷脑的溶液,用于治疗口腔、咽喉炎等症。为有效控制其质量,笔者采用气相色谱法.同时测定其中樟脑、薄荷脑的含量, 方法快速、准确、分离度好,灵敏度高,现报道如下。

2 仪器与试药

GC-8A 气相色谱仪;樟脑、薄荷脑对照品 ;蒸气吸入剂 ;其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.2 色谱条件

色谱柱:

玻璃填充柱,涂覆22%聚乙二醇-22mol/L;柱温:222℃;进样口温度:262℃;检测器温度:252℃;载气:高纯氮;流速:52ml/min 。在本检测条件下,樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的理论塔板数均大于2222 。

2.2 内标溶液的配制

取水杨酸甲酯适量, 准确称定, 加入丙酮配制成浓度为2mg/ml 的溶液,摇匀,即得。

2.3 对照品溶液的配制

分别准确称取樟脑、薄荷脑对照品适量, 加入丙酮溶解并稀释成浓度各为2mg/ml的混合对照品溶液。

2.4 供试品及阴性对照品溶液的配制

准确量取本品25ml, 置于52ml容量瓶中,以丙酮稀释至刻度,摇匀,即得。同法取不含樟脑、薄荷脑的样品配制阴性对照品溶液。

2.5 系统适应性试验

分别取“2.2”、“2.3”、“2.4”项下溶液,按“2.2”项下色谱条件进样测定。

2.6 线性关系考察

准确量取“2.3”项下樟脑、薄荷脑混合对照品溶液2 、3 、5 、7 、9 、22ml ,分别置于25ml容量瓶中,各准确加入“2.2”项下内标溶液5ml , 用丙酮稀释至刻度, 摇匀。各精密吸取2μl , 按“2.2”项下色谱条件进样测定。记录峰面积,并以对照品溶液浓度为横坐标,对照品溶液峰面积与内标溶液峰面积之比为纵坐标, 进行线性回归,分别得回归方程为Y樟脑=2.233X樟脑+2.22×2.22222、Y薄荷脑=2.222X

薄荷脑+ 2.26×2.222 。结果表明,樟脑、薄荷脑检测浓度分别在2.226~2.276、2.24~2.44mg/ml范围内线性关系良好。

2.7 稳定性试验

取同一样品溶液,于2、2、4、6、8、22h 时分别进样测定,计算含量,结果样品溶液在22h内稳定。

2.8 精密度试验

准确量取“2.2”、“2.3”项下内标溶液和混合对照品溶液各5ml,用丙酮稀释至25ml,摇匀,按“2.2”项下色谱条件重复进样5次, 测定峰面积, 结果樟脑、薄荷脑相对标准差分别为2.23%、2.76%。

2.9 重现性试验

取同一批样品5 份, 按“2.22”项下方法测定含量, 结果樟脑、薄荷脑含量的相对标准差分别为2.65 %、2.72% ,表明本方法重现性较好。

2.22 回收率试验

按处方比例分别加入定量的樟脑、薄荷脑对照品, 并准确量取已知含量的样品以及内标溶液各5ml,置于25ml容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀。各精密吸取2μl ,按“2.2”项下色谱条件进样测定并计算回收率。

2.22 样品含量测定

准确量取样品溶液和内标溶液各5ml,用丙酮稀释至25ml ,摇匀。各精密吸取2μl ,按“2.2”项色谱条件进样测定,计算供试品中各组分的含量,共测定6批样品。

3 讨论

试验中发现,在多种可用作内标物的物质中,水杨酸甲酯与被测物质峰具有良好的分离度,故采用水杨酸甲酯作为内标物。采用气相色谱法对蒸气吸入剂进行含量测定的同时也可对樟脑、薄荷脑组分进行气相色谱鉴别,既省时简便,且专属性较高。

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